激光粒度仪效果怎么样,准确性高吗,可以精确测量的范围是多少?
所有种类的粒度仪器,都是假定被测颗粒是球形的。 但是,实际测试的样品,基本都不是球形的。所以,粒度仪器对实际测试的结果,不能用“准确性”来判断它的优劣。而是用:可比性(实际大小与测试结果不能颠倒),稳定性(同一个样品多次测试结果基本相同),可操作性(测试过程方便),价格。 说一下:同样的样品,用不同类型的粒度仪器,测试结果多数不相同(除非颗粒是球形的),这时我们不能说,哪个结果是正确的。 一般,激光粒度仪可测试范围,0.1到500微米。差的范围小鞋,好的大些。 现下,激光粒度仪,已经逐步成为主流。脂肪检测的原理是什么?实验操作流程?
脂肪检测方法可用索式提取法:
一、索式提取法(经典方法)
1、原理:
样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)
采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、 适用范围与特点
索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。
二、实验操作流程
1、滤纸筒的制备
将滤纸剪成长方形8×375px ,卷成圆筒,直径为150px,将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。
2、称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,最好用测定水的样品。
3、索式抽提器的准备
索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。
4、抽提
将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加入,加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温度大约为55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时,但也根据样品性质来决定。
5、回收乙醚
当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶内,使之倾斜,然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
6、计算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g)
或:脂肪%=(抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量)/样品重量 × 100
滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。
扩展资料:
索式提取法注意事项
(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。
(5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
(6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克样品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
(11)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。
(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。
参考资料:百度百科—索式提取法
粒度分布中的D10,D50,D90分别代表什么意思
D10:一个样品的累计(自己加前面或后面所有粒径的百分数),粒度分布数达到10%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于(或大于)它的的颗粒占10%。
D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。
D90:一个样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于(或大于)它的颗粒占90%。
扩展资料:
粒度分布是指用特定的仪器和方法反映出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
测定步骤
1、接通粒度分析仪电源,预热15 min。
2、按照仪器使用程序,输入粉尘真密度、液面高度、测定温度下乙酸了酯的密度和粘度值。
3、仪器打印出输入的数值后,将乙酸丁酯倒入干净的仪器测量池中,倒入量约为液面高度的2/3。将装有乙酸丁酯的测量池放人仪器测定位置,调节调零旋钮,使仪器显示光密度值为0.0。
4、将含尘滤膜放人干净瓷坩埚或烧杯内,滴人5~10mL乙酸丁酯并用玻璃棒充分搅拌。搅拌时用吸移管将含尘液体滴入装有乙酸丁酯的测量池中,使液面高度达到输入液面高度刻度线。
5、对一般非采取在滤膜上的煤矿粉尘,用无水乙醇代替乙酸丁酯。方法是取3~5g粉尘在白纸上充分混合均匀,用牛角匙取约10mg粉尘放人干净坩埚或烧杯内,按照第4条所述方法进行操作。
6、盖上测量池盖,手持测量池用拇指按紧盖子充分摇晃,使测量池中粉尘均匀分散,同时用脱脂棉纱布擦干测量池表面液体。迅速将测量池放人仪器测定位置,使仪器显示的光密度值在90~100范围内,迅速按测量键开始测定粉尘粉度分布。
若仪器最初显示的光密度值不在90~100范围之间,则表示悬浮液浓度太高或太低,需要重新调节液体中粉尘浓度
7、按测量键后,仪器开始以0.5s时间间隔显示测量时间及对应时间的光密度值。按下式计算要测定的粉尘颗粒粒径所需时间t。当仪器显示的时间大于t后,按中途停止键,仪器便自动打印所需的粉尘颗粒粒径不小于粉尘颗粒粒径的各级粒径的粉尘粒度分布。
参考资料:百度百科-粒度分布